要想对氢氧化钙内氧化镁进行正确的测定,我们需要进行的研究、应用的试剂、采取的方法及设备都是有一定的标准的,具体情况如下:
1、方法提要。
以盐酸、高氯酸溶解试样后,用原子吸收分光光度计在波长285.2nm处,以标准加入法测定氧化镁含量。
2、试剂。
高氯酸。
盐酸溶液:1+1。
氧化镁标准溶液:1mL溶液含氧化镁0.1mg,称取0.100g于800℃±50℃灼烧至质量恒定的氧化镁,用少量水润湿,慢慢加入5mL盐酸溶液,溶解后全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
氧化镁标准溶液:1mL溶液含氧化镁0.01mg。用移液管移取10mL上述氧化镁标准溶液,置于100mL容量瓶中,加入2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液现用现配。
二级水:符合GB/T 6682-2008中规定。
3、仪器。
原子吸收分光光度计:附有镁空心阴灯。
4、分析步骤
将试样摇匀后,快速用量筒量取约100mL,置于蒸发皿中,先于沸水裕中蒸发至干,再于105℃±2℃烘干至质量恒定,研细。此为试样A,用于氧化镁含量、铁含量及盐酸不溶物含量的测定。
称取约0.2g试样A,精确至0.002g。置于烧杯中,以少量水润湿,盖上表面皿。加入5mL盐酸溶液,2mL高氯酸,低温加热,蒸发冒高氯酸白烟至近干,冷却。加入5mL盐酸溶液,低温加热溶解盐类,冷却,必要时过滤。将试液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管分别移取2mL试液,置于四只100mL容量瓶中,再分别移入0.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL氧化镁标准溶液,各加入2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,在原子吸收分光光度计上,使用乙炔-空气火焰,于波长285.2nm处,以水调节零点,测定吸光度。
以试验溶液中加入氧化镁的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,曲线反向延长与横坐标相交处,即为试验溶液中氧化镁的浓度。
5、结果计算
氧化镁含量以氧化镁的质量分数w2计,可得出
w2=(ρ-ρ0)×0.1/(m×(2/250)×103)×100%
其中ρ显示为从工作曲线上查出的试验溶液中氧化镁含量的数值,单位mg/L;
ρ0为从工作曲线上查出的空白试验溶液中氧化镁含量的数值,单位mg/L;
0.1为测定吸光度时试验溶液体积,单位L;
m为试料质量的数值,单位g;
以平行测定结果的算数平均值充当测定结果,两次平行测定结果的绝对差值小于0.05%。
以上则是豫晖针对工业乳状氢氧化钙内氧化镁测定进行的详细分析,更多的氢氧化钙设备相关信息可随时关注:http://www.cnyhks.com/news