焙烧实验通常在马弗炉回转窑中进行。将钴硫精矿和一定比例的添加剂混合后于瓷盘中,在一定的温度下焙烧,焙烧结束后降温,称量焙砂的重量,取焙砂样送分析。取少量的焙砂置于烧杯中,控制液固比4/1,缓慢滴加硫酸至点pH=2,将烧杯置于水浴中于80℃下搅拌浸出1h,浸出结束后过滤,浸出渣经洗涤后与浸出液分别送分析。
回转窑煅烧时物料中部分锰以硫酸锰形式存在,直接进行搅拌浸出部分锰可浸出进入溶液中,主要是由于物料中夹带了部分水溶锰。实验中考察了在不加酸条件下反应温度和反应时间对锰浸出结果的影响,结果表明在相同实验条件下反应温度和反应时间对锰浸出率无影响。在液固比1:1、反应时间1h条件下,常温下锰的浸出率就可达到40%左右,直接水浸渣率为75%左右,但渣中锰含量仍在14%以上,需进一步进行处理。
回转窑煅烧硫钴化合物时,浸出过程中加入适量硫酸,锰化合物优先反应,以硫酸锰形式进入溶液中,钴浸出率较低,可实现钴锰的分离。实验中考察了在室温、液固比1:1、反应时间1h条件下,硫酸用量对钴、锰浸出的影响,并对浸出液成分进行了分析,实验结果如上图所示:
随着硫酸使用量的增多,锰的浸出率可达到85%以上,渣中锰含量可降至3-7%,渣中钴含量达到13%以上,溶液中钴含量低于1g/L,因此采取回转窑煅烧可以实现钴、锰的分离。
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